در این پژوهش امکان کاربرد مایع یونی 1- بوتیل- 3- میتل ایمیدازولیم هگزا فلورو فسفات ([C4MIM][PF6]) به عنوان یک حلال سبز (جایگزین حلال های آلی سمی و خطرناک) در پیش تغلیظ و اندازه گیری مقدارهای جزیی سرب در نمونه های آبی زیست محیطی و زیستی به روش میکرواستخراج با یک قطره مایع یونی و اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال (SDME-ETAAS) بررسی و پارامترهای تجربی مربوط به کارایی روش میکرواستخراج با یک قطره مانند غلظت معرف شلاته کننده، pH، مدت زمان استخراج، حجم مایع یونی، سرعت هم زدن، قدرت یونی، دما و حجم محلول نمونه مطالعه و بهینه شدند. در شرایط بهینه (8 میکرو لیتر حجم میکروقطره، 6 دقیقه زمان استخراج، 900 دور در دقیقه سرعت هم زدن و 2 میلی لیتر حجم محلول نمونه) بازه خطی، حد تشخیص (سه برابر انحراف استاندارد شاهد) و تکرارپذیری (درصد انحراف استاندارد نسبی برای 10 بار اندازه گیری) به ترتیب 1000-20 میکروگرم بر لیتر، 0.64 میکروگرم بر لیتر و %3.8 بودند. همچنین روش برنامه ریزی شده به صورت درصد بازیابی مورد مطالعه قرار گرفت. ارزیابی کاربرد عملی روش پیشنهادی، با تجزیه نمونه های آبی زیست محیطی شامل آب تصفیه شده، آب شهری، آب رودخانه و نمونه های زیستی شامل بزاق دهان و موی انسان به طور موفقیت آمیز صورت گرفت. درصد بازیابی نمونه های آلوده شده در سطح غلظتی 200 و 300 نانوگرم بر لیتر سرب 94.6-103.7 درصد بود. سادگی، ارزانی، سرعت، بازیابی و کارایی استخراج بالا، تکرارپذیری خوب و استفاده نکردن از حلال های آلی سمی از برتری های اصلی روش پیشنهادی می باشد.

در این تحقیق، روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر پایه مایع یونی ا- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلور و فسفات به عنوان روشی کارامد، نسبتا ساده، سریع و ارزان برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم یون های روی، کبالت و مس از نمونه های گیاهی و آب مورد استفاده قرار گرفت. اندازه گیری این یون های فلزی بوسیله تکنیک اسپکتروفوتومتر نشر نوری-پلاسمای جفت شده القایی انجام گردید. برای استخراج بهتر یون های فلزی و تبدیل آنها به گونه های هیدروفوب، از لیگاند N،-’N  بیس (سالسیلیدن)-2، 2- دی متیل-3، 1- پروپان دی آمین استفاده شد. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل pH، غلظت لیگاند، زمان استخراج، اثر نمک، سرعت سانتریفیوژ، حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، برای همه کاتیون های فلزی فاکتور تغلیظ 83 برای حجم اولیه 10 میلی لیتری از نمونه بدست آمد. حد تشخیص برای کاتیون های مس، روی و کبالت به ترتیب 0.88، 0.91 و 1.3 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. انحراف استاندارد نسبی روش با انجام 8 آزمایش در شرایط بهینه در محدوده %2.51- 1.95 بود. ارقام شایستگی ذکر شده گواه و شاهدی مبنی بر کارامدی روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه مایع یونی در نمونه های حقیقی گیاهی و آب می باشد.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی براساس مایع های یونی همراه با سوانگاری مایع با کارایی بالا برای استخراج، پیش تغلیظ و تعیین 3-ایندول بوتیریک اسید در نمونه های گیاه نخود به کاربرده شد. اثر بعضی از عامل ها مانند ساختار شیمیایی مایع یونی، قدرت اسیدی محلول نمونه، دما، مدت استخراج، مدت جداسازی با گریزانه، حجم مایع یونی و حجم محلول آبی نمونه حاوی 3-ایندول بوتیریک اسید بر مقدار استخراج موردبررسی قرار گرفتند. همچنین، استخراج برگشتی 3-ایندول بوتیریک اسید از فاز مایع یونی به محلول آبی بازی موردبررسی قرار گرفت. عامل پیش تغلیظ به دست آمده در این روش 40 بود. گستره خطی منحنی واسنجی از 2− 10 ×4/30 تا 6/38 میلی گرم بر لیتر 3-ایندول بوتیریک اسید به دست آمد. حد تشخیص این روش 2− 10 × 3/29 میلی گرم بر لیتر بود. انحراف استاندارد نسبی روش پیشنهادی موردنظر برای استخراج 3-ایندول بوتیریک اسید با غلظت 3/20 میلی گرم بر لیتر برابر با 8/1 % محاسبه شد. هر فاز مایع یونی به کاربرده شده برای استخراج 3-ایندول بوتیریک اسید حداقل برای سه مرتبه از فرایند استخراج و استخراج برگشتی قابل استفاده بود. روش پیشنهادشده در این پژوهش برای استخراج 3-ایندول بوتیریک اسید موجود در گیاه نخود به کاربرده شد.

کاربرد مایعات یونی مغناطیسی به عنوان حلال در فرایند استخراج در سال های اخیر مورد توجه قرار گرفته است. برای تهیه این ترکیبات و با هدف به وجود آمدن خاصیت مغناصیسی، فلزات واسطه پارامغناطیس در ساختار مایع یونی مورد نظر وارد می شوند. در این تحقیق یک روش سریع بر اساس مایعات یونی مغناطیسی برای استخراج اورانیم از محلول های آبی توسعه داده شد. برای این منظور ابتدا مایع یونی مغناطیسی تری هگزیل تترا دسیل فسفونیوم تترا کلرو منگنات (]-42[MnCl2]+14، 6، 6، 6[P سنتز و در ادامه از امواج فراصوت به عنوان عامل پخش کننده حلال در فاز آبی استفاده شد. پس از انجام استخراج، مایع یونی با استفاده از یک آهن ربای میله ای جمع آوری شده و پس از استخراج برگشتی غلظت اورانیم اندازه گیری گردید. اثر پارامترهای مختلف مانند pH محلول، غلظت لیگاند، زمان استخراج، غلظت نمک و غیره بر روی بازده ی استخراج اورانیم مورد بررسی قرار گرفتند. کارایی این روش بر روی نمونه های حقیقی آب دریا، آب چشمه، آب رودخانه و آب چاه مورد بررسی قرار گرفت و درصد بازیابی بالای 95 درصد به دست آمد. نتایج به دست آمده نشان دادند که از این روش به طور موفقیت آمیز می توان جهت استخراج اورانیم از نمونه های آبی حقیقی استفاده کرد.

در این پژوهش، یک روش ساده با عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج توریم توسعه داده شد. در این روش استخراجی، از استون به عنوان حلال پخش کننده و از کلروبنزن به عنوان حلال استخراج کننده استفاده شده است. استخراج و جداسازی توریم با استفاده از عامل شلاته کننده cyanex272 در محیط اسیدی انجام شد. برخی از پارامترهای مؤثر بر استخراج توریم مانند نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، غلظت لیگاند و نوع و غلظت اسید مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفته است. در شرایط بهینه، گستره خطی خوبی در بازه 5000-1 میکروگرم در لیتر با ضریب همبستگی 997/0r2> دیده شد. حد تشخیص برابر 3/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. تکرارپذیری برای 5 تکرار در سطح غلظتی 20 میکروگرم بر لیتر به صورت انحراف استاندارد نسبی برابر با %5/6 به دست آمد و راندمان استخراج %78 به دست آمد.

مقدمه: امروزه استفاده از آفت کش ها به بخشی ضروری از فعالیت های کشاورزی تبدیل شده است. در این بین کاربامات ها به علت طول عمر نسبتاً کوتاه، اثرگذاری قوی و طیف گسترده فعالیت های بیولوژیکی، کاربردهای گسترده ای به عنوان حشره کش دارند. به دلیل اینکه باقیمانده این ترکیبات در محصولات غذایی تهدید جدی برای سلامت مصرف کنندگان است، لزوم پایش باقیمانده های این آفت کش در مواد غذایی به خوبی احساس می شود. مواد و روش ها: در تحقیق حاضر تلفیقی از روش کچرز و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج آفت کش های آلدی کارب، کارباریل و پریمی کارب از نمونه های سیب توسعه داده شده و اندازه گیری آن ها با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورای بنفش انجام گرفت. برای این منظور تاثیر عوامل موثر در دو مرحله روش استخراج پیشنهادی بررسی و بهینه سازی شد. همچنین اعتبارسنجی روش توسعه داده شده با محاسبه ارقام شایستگی مانند محدوده خطی، حدود تشخیص و اندازه گیری، تکرارپذیری، فاکتور تغلیظ و راندمان استخراج ارزیابی گردید. یافته ها: روش پیشنهادی از قابلیت بالایی در استخراج باقیمانده آفت کش های هدف از نمونه های سیب برخوردار بود به طوریکه از محدوده خطی وسیعی برخوردار بوده (2000-7/10 نانوگرم در گرم) و تکرارپذیری روش بر اساس درصد انحراف استاندارد نسبی 6/2 تا 8/4 بود. تحت شرایط بهینه، کارایی روش پیشنهادی در استخراج آنالیت ها 75-67 درصد، فاکتور تغلیظ بیش از 335 و حدود تشخیص و اندازه گیری به ترتیب کمتر از 2/4 و 14 نانوگرم در گرم بدست آمدند که کمتر از حد مجاز باقیمانده تعیین شده برای این آفت کش ها در میوه و سبزیجات می باشد. همچنین روش مذکور به طور موفقیت آمیزی بر روی نمونه های حقیقی سیب انجام و نتایج نشان داد که هیچکدام از آفت کش های کارباماتی مورد نظر در نمونه های سیب مورد بررسی وجود ندارد. نتیجه گیری: در مجموع روش توسعه داده شده از قابلیت لازم برای تشخیص آفت کش های کارباماتی در نمونه های سیب برخوردار است. از مزایای این روش می توان ساده و قابل اعتماد بودن، مصرف حلال های سبز و زمان آنالیز کوتاه را نام برد.

در این پژوهش از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر پایه جامد شدن قطره آلی شناور – اسپکتروفتومتری UV- Vis به منظور استخراج و اندازه گیری آلاینده کادمیوم در نمونه های زعفران استفاده شد. اتانول به عنوان حلال پخشی، 1- آندکانول به عنوان حلال استخراج و استون به عنوان حلال رقیق کننده استفاده گردید. بررسی ها نشان داد که نوع و حجم حلال پخشی، حلال استخراج و حلال رقیق کننده در راندمان استخراج تاثیر به سزایی دارد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص 0.0005 میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. نمونه های زعفران تربت حیدریه، قائنات و باخرز با روش پیشنهادی مورد تجزیه قرار گرفت و درصد بازیابی برای نمونه های زعفران آلوده شده با 0.1 میکروگرم بر میلی لیتر از کادمیوم به دست آمد.

در این پژوهش برای اندازه گیری مقدارهای بسیار کم تتریل از روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی (DLLME) جفت شده با اسپکتروفتومتر UV-Vis میکروحجمی استفاده شد. در این روش تتریل در محیط بازی تبدیل به شکل آنیونی شده و با کاتیون متیل تری اکتیل آمونیوم کلرید (آلیکوات s336) به درون فاز آلی کربن تتراکلرید استخراج شد. در این روش نیازی به افزودن حلال پخشی نیست زیرا آلیکوات s336 افزون بر ایجاد کاتیون همراه برای تشکیل زوج یون با شکل آنیونی تتریل، به عنوان یک پخش کننده برای تشکیل مخلوط ابری نیز نقش دارد. منحنی واسنجی در بازه ی غلظتی ng/mL700-10 از تتریل خطی بوده و حد تشخیص روش برابر با ng/mL 1/2 به دست آمد. از این روش برای اندازه گیری تتریل در نمونه های خاک و آب استفاده شد.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) روش میکرواستخراجی است که برای اولین بار توسط اسدی و همکاران در سال 2006 مطرح گردید و از جمله تکنیکهای آماده سازی بسیار مطلوب و بی خطر نمونه محسوب میشود. سریع و مقرون بصرفه بودن، کاربری آسان، حجم پایین حلالها، فاکتور تغلیظ بالا و زمان استخراج کوتاه از مزایای این تکنیک محسوب میگردد. استخراج و پیش تغلیظ همزمان آنالیت در حلال استخراج کننده بر پایه ی سیستم حلالهای سه گانه صورت میگیرد. حلال استخراج کننده باید غیر قطبی، غیر قابل اختلاط در آب و معمولا دانسیته بالاتر از آب داشته باشد. قطبی بودن و قابلیت انحلال در فاز آبی نیز از ویژگی های ضروری حلال پخش کننده محسوب می شود. در این مطالعه مروری به معرفی اصول بنیادی روشDLLME، توضیح پارامترهای تاثیر گذار بر فرایند مذکور و نهایتا به بررسی کاربرد روش DLLME در استخراج مواد خطرناک موجود در محیط کار پرداخته شده است.